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前期提要:介绍了活性染料sERF值的含义、作用和测定方法.除此以外.染料的配伍性还包括染色牢度是否相近、染料类型是否相同,染棉锦织物时的沾色性染料之间良好的配伍性是拼染染色重现性好的关键因素.并介绍了国产三元色中温型活性染料的配伍组合。3.2耐晒染料的配伍组合常用活性染料.普遍存在着染中浅色日晒牢度差的问题因此。染日晒牢度要求高的色单,尤其是浅色.必须采用高日晒染料配伍组合。3.2.1汽巴公司浅三元组合汽巴公司推荐的浸染型浅三元色。日晒牢度良好。其中黄FN一2R(染色深度0.27%)、蓝FN—R(染色深度0.08%)均为5~6级。红FN一2BL(染深0.62%为5级但是.在实用中存在四大缺点:(1)红FN一2BL亲和力较低,反应性较弱,其上染速率明显滞后于**和蓝色。因此打小样或放大样时色光比较难掌握。(2)活性红FN一2BL的色光太暗,染不出较鲜亮的红色。(3)汗一光复合牢度和氯浸牢度的配伍性差(见表5)不适合染汗一光复合牢度和氯浸牢度要求。(4)染料售价昂贵,平均150—230元/kg。而且力份低(红色、蓝色),用量相对较多,故染料成本高。3.22永光公司浅三元组合台湾永光公司推出一组适合染浅色的高日晒牢度染料:黄C—GL;红C一3B;蓝C—BB133%。这组染料在实用中的优缺点是:(1)耐晒牢度好。棉染0.3%(O.W.f)深度,其耐晒牢度(ISO,105一B02蓝标),都可以达到5~6级。(2)汗一光牢度和氯浸牢度的配伍性差(见表6)。(3)永光C-3B的色光与汽巴可隆红FN一2BL相似,很暗钝。艳亮的红色染不出。而且在浸染条件下其吸色、同色速率有明显滞后现象,与**、蓝色组份的上色同步性不理想。(4)蓝C—BB为带黄光的浅蓝。而且吸尽率(竭染率)低。(5)在盐碱浴中的溶解稳定性,三者表现不同。蓝C—BB.表现良好:黄C~GL特别是红C一3B表现较差.容易凝聚因而当盐碱浓度较高、温度较低时.有产生色点、色渍的隐患。(6)在中性染液中.这组染料对棉纤维的亲和力较低而且,两者的亲和力基本相同。当染液质量浓度为10L时,黄C—GL、蓝C—BB的R借均为0.7l,红C一3B为0.72。可见.这组染料,属轧染型,比较适合连续轧染最适合轧染日晒牢度要求高的浅色。但不适合染汗一光牢度和氯浸牢度要求高的中浅色。3.2.3中浅色建议三元组合浸染日晒牢度要求高的中浅色,建议采用以下染料组合:(永光)活性黄3RS;(永光)活性红LF一2B;(永光)活性蓝BRF150%。理由是:(1)活性黄C—GL是一只嫩黄,而活性黄3RS是一只中黄.其拼色强度很高,价格也低廉。(2)活性蓝C—BB是一只黄光浅蓝,而活性蓝BRF150%是一只普蓝.其拼色强度比蓝C—BB133%高约2倍以上。而且竭染率高.没有蓝c—BB133%吸尽率低的欠缺(3)这三只染料,对电解质的依附性基本一致即。电介质在1060g/L范围内变化,其拼色色光波动不明。这表明在浸染中电介质对各组份上染量的影响.有良好的同步性。(4)这组染料的比移值(Rf值),即亲和力在盐碱浴中趋于接近表7从表7可看出:①在室温中性浴中活性红LF一2B与活性蓝BRF150%.对棉的亲和力明显小于活性黄3RS因此,这组染料若用于轧染,在初开车阶段,势必要产生明显的头尾色差(黄头现象),显然不适合连续轧染。②在60。(=中性盐浴中,三者的亲和力都显著提高但红色和蓝色染料的亲和力依然明显小于**染料这表明,在浸染中性吸色阶段,红、蓝色染料上色滞后。③在60℃盐碱固色浴中,红、蓝染料对碱敏感。亲和力的提高幅度大于**染料.因此三者的上色同步性趋于接近。这表明,这组染料比较适合预加碱染色法浸染染色。(5)耐光牢度较好。表8永光二个组合染料的耐光牢度和耐氯浸牢度(级)表8显示:①这二组染料的常规日晒牢度,实际水平相当。②汗一光复合牢度,C型三元色显得更差。③这二组染料,都不适合染耐氯浸牢度要求高的色单综合以上各点,有理由认为,这组合染料是一个比较适合浸染的、比较经济的、耐光牢度比较好的中浅三元色组合但是,必须指出:这三只染料配伍浸染.也存在一些缺陷:①活性红LF一2B色光暗钝,染不出艳亮红色。而且上色滞后于**和蓝色染料。因此染色时间一定要充裕。②在中性盐浴吸色阶段,红、蓝上色滞后,三者的上色同步性较差,“初染跳黄”的现象比较突出,容易产生错觉。③在加碱固色初期,红色、蓝色染料上色迅猛,卷染容易产生头尾色差,喷射液流染色容易产生色花。因此加碱要慢要匀。德司达公司也有一组高日晒牢度的浅三元色:雷马素黄GL、雷马素红3B、雷马素蓝BB133%。其各项染色性能与台湾永光的C型浅三元色基本相同.I卡u比之下,比较适用于连续轧染,不太适合于浸染。3.3耐氯染料的配伍组合染有耐氯牢度要求的色单,选用染料时。不仅染色性能要有良好的配伍性.而且要有较好的耐氯浸牢度。活性黄M一3RE、活性红M一3BE、活性蓝M一2GE和活性黄A(B)一4RFN、活性红A(B)一2BFN、活性蓝A(B)一2GLN这二组三元色,不仅染色性能相近.耐氯牢度也较好其氯浸牢度(GB/T8433—1998标准.或ISO.105一E031994标准)完全可以达到外销3级以上标准唯常用黑色活性染料耐氯稳定性很差.其氯浸牢度只有1—2+_gt这是南于活性黑都是以C.1.5#黑(KN—B黑)为主色,另加适量活性橙和活性黄拼混而成,其中5#黑的耐氯牢度很差。因此.染耐氯牢度较好的活性黑色,当前还有问题只能以耐氯牢度较好的活性三元色拼染。但i元色拼黑又存在着色光容易波动,乌黑度不足的问题对耐氯牢度要求更高的色单。如果采用以上二组三元色染色达标仍然有问题时.染色物可经耐氯牢度固色剂处理.可以使活性染料的耐氯牢度得到明显改善其原理是.这类固色剂与活性氯的反应能力和反应速度比活性染料更高。它能抢先与活性氯发生反应.从而使染料得到保护盐素牢度提升剂DF一2(上海德桑精化1是一个代表,其应用方法如下:(1)性状:阳离子性易溶于水的液体。(2)使用方法:浸染法,提升剂2%~4%o.w.f,40~60℃.20min。水洗烘干。浸轧法.提升剂10~30g/L室温浸轧烘干。(3)实用效果:对色光影响大多在4级以内,翠蓝变浅明显:对日晒牢度影响较小,对翠蓝的影响较明显:对耐氯牢度提高显著。表10DF一2对活性染料耐氯浸牢度的提高3.4染黑色时染料的配伍组合染黑色.大多要求为蓝光黑或红光黑。因此,使用单一染料染色的可能性不大通常总要外加染料修正色光.经实践,染黑时染料的配伍组合有二种。3.4.1组合主色活性黑A(B)一ED(作主色调)副色活性黑KN—B(调节青光)次色活性黄3RS、M一3RE、A(B)一4RFN等或活性红3BS、M一3BE、A(B)一2BFN等(调节色光)3.4.1.1组合特点(1)活性黑A(B)一ED染深性好,价格最低,这对染黑色而言经济意义重大。(2)活性黑A(B)一ED是以活性黑KN—B为主(含量占60%~80%).另加低温活性橙GR(含量约占l0%20%)以及少量中温黄(含量约占0~10%)相互拼混而成因而.以活性黑KN—B作副色来调节染品的蓝光.从染色性能上讲.与活性黑A(B)一ED具有良好的一致性。(3)以中温型活性黄或少量中温型活性红来修正色光.与活性黑KN—B的染色性能,比较接近。3.4.1.2存在问题在常用拼混黑中.基本上都是以活性黑KN—B(C.I.5{}黑)为主色。而活性黑KN—B实际是藏青色。因此.橙色组份在黑色拼混中对提高乌黑度起着举足轻重的关键作用问题是活性黑A(B)一ED中所拼混的活性橙组份是单偶氮母体结构含二氯均三嗪活性基的橙色染料(相当于低温型活性橙X—GR)。其最佳上色温室温40℃度为20度吸色、40度固色。这与活性黑KN—B的染色性能相差甚远。再说,低温活性橙的反应性强,耐碱稳定性差.在中温条件下(60~65cIC)很容易水解。比如,10g/L的染液中加入纯碱(pH=l1.0),60度搅拌4h.其水解率高达40%左右。因此.以低温活性橙拼混的活性黑对工艺条件特敏感.染色条件稍有差异,便会造成色光的明显波动。实践表明.这类活性黑若按常规中温型染色丁艺使用,会由于低温橙的亲和力特高.反应性特快,骤然上色现象严重.在喷射液流染色时很容易产生“云状色花”:在卷染染色时很容易产生“头尾色差”。故宜采用“分段染色法”染色。分段染色法实际是一浴二步法低温染色时段是使低温橙GR上色:中温染色时段是使5{}黑(KN—B)上色。这符合染料本身染色性能的特定要求。因此,具有较好的匀染效果和色光稳定性以染活性黑为例:工艺方法一:实践证明.该组合沾锦程度相对较小.可以染3.4.2组合二棉锦织物匀一色。主色活性黑ED—NN(作主色调)副色活性黑KN—Bf调节蓝光)次色活性黄3RS、M一3RE、A(B)一4RFN(调节色光)或活性红3BS、M一3BE、A(B)一2BFN3_4_2.1该组合的特点以活性黑ED—NN为代表的拼混黑.与活性黑A(B)一ED拼黑有着实质性的不同.活性黑ED—NN是真正意义上的中温型染料。其特点有五个:(1)在其拼混组份中完全抛弃了低温橙组份.继而以一只双氮母体含乙烯砜基的中温型活性橙替代由于黑、橙、黄j个拼混组份皆为乙烯砜型,其反应性能、稳定性能等基本趋于一致,完全克服了低温橙所带来的弊病(2)当纤维上的染料浓度接近饱和时.同是线型结构的染料之间通常会产生竞染现象。即分子量较大的染料会排斥分子量较小的染料.从而影响染深性活性黑ED—NN中的橙色组份.特地将二只偶氮基排列成非线型。从而消除了与具有线型结构的活性黑之问的竞染现象。产生了良好的加成性这不仅提高了ED—NN黑的吸色率(E值)和同色率(F值),浮色率(E—F)也有所下降。(3)拼混组份中的黑色染料也在C.I.5#黑的基础上做了改进即在母体二个偶氮基的邻位分别引入了二个吸电子基.并在其对位又分别引入了二个供电子基。由于偶氮基邻位吸电子基的吸电子效应.有效地降低了偶氮基氮原子的电子云密度,提高了偶氮基的耐光稳定性.使其不易发生光氧化作用而变色、褪色。因此,黑色组份的耐晒牢度有了一定改善。(4)在ED—NN黑的添加剂中,除了常规元明粉外.还添加了一定量的阴离子型扩散剂因此染料的溶解状态较好.即使染料浓度较高.其凝聚现象也相对较小故ED—NN类黑色染料.移染透染性较好、浮色较少,湿牢度相对较高。(5)由于改进后的黑色组份中,作为吸电子基团引入了亲水性基团;橙色、**组份又是带有硫酸酯基的乙烯砜染料(硫酸酯基的亲水性大于二氯均三嗪基),所以ED—NN黑的溶解度比常规活性黑高约2O%。这对于提高染料的移染性、透染性、匀染性和易洗性、湿牢度等。都具有实际意义可见。这种以中温乙烯砜活性黑、活性橙、活性黄拼混的活性黑,由于三个拼混组份的染色性能相近,所以,不必采用“分段染色法”染色.按常规染色法染色便可3.4.2.2缺点(1)对碱剂敏感,加碱后上色快,故必须严格控制加碱速度(2)这类黑色染料,由于橙色组份沾染锦纶严重,故不能用于棉锦织物染色。否则会出现“棉为黑色、锦为橙色”的现象(3)售价相对较贵,染色成本相对较高。3.5染深蓝色时染料的配伍组合3.5.1染灰暗度不太高的深蓝色主色活性蓝M一2GE或A(B)一2GLN作主色调)副色活性黑KN—B(调节色光灰暗度)次色活性黄M一3RE或活性红M一3BE调色光)[也可用活性黄A(B)一4RFN或活性红A(B)一2BFN]这组染料的实际染色性能基本相近,配伍性较好。只是由于活性黑KN—B(C.I.5#).带有双B一羟乙基砜硫酸酯活性基,遇碱硫酸酯基会迅速脱落,生成乙烯砜基(D—s02CH=CH),反应性高,在加碱固色初期二次吸色快,瞬间上色现象明显。所以固色加碱“先少后多、缓慢加入”是匀染的关键这里不宜采用活性黑KN—G2RC作灰度调节剂。因活性黑KN—G2RC和活性黑A(B)一ED一样.也是由中温黑与低温橙为主拼混而成的。使用了它,①染色配方会变成四拼色、五拼色甚至六拼色.染色重现性会下降;②为了确保低温橙GR组份均匀上色,必须采用“分段染色法”染色,染色时间相对较长。3.5.2染灰暗度较高的藏蓝色主色活性黑KN—B(作主色调)副色龙威黑ED—Q(蓝光)或ED—H(红光)(调节灰暗度)次色活性黄M一3RE或3RS、A(B)一4RFN(调节色光)或活性红M一5BE或3BSA(B)一2BFN该组合的关键点是:作灰暗度调节剂的活性黑不能选用中温型染料与低温型染料的拼混的黑色染料,如KN—G2RC黑、A(B)一ED黑、GR黑等。必须选用真正的中温型活性黑,如龙威黑ED—Q、ED—H:活性染料浸染的配伍技术(巾)2007年3月‘37等,、由于三个组份都是中温型染料,所以上色同步性较好.色光较稳定。有较好的重现性。只要采用常规染色工艺染色即可。3.6染咖啡色时染料的配伍组合咖啡色的色光最容易波动。因此浸染咖啡色,其重现性往往较差。其原冈主要有i个:(1)在常用中温型活性染料中缺乏棕色色谱。染咖啡色通常总是以相近比例的活性黄、活性红、活性黑三个组份拼杂。由于配方中没有主色,所以对染色条件的变化表现敏感。即使是较小的波动也会给重现性造成影响。拼色时经常使用活性黑KN—G2RC。由于该活性黑由三只染料拼混而成。所以染色配方实际成了四拼色或五拼色特别是该活性黑中拼有低温活性橙GR组份.其染色性能与其它中温型染料相差甚远而且耐碱性差.容易水解。这些因素显然都会给染色重现性造成严重影响。经实践.以下配伍组合相对较好活性黄3RS、M一3RE、A(B)一4RFN活性红3BS、M一3BE、A(B)一2BFN活性黑KN—B该组合的关键点是要以单一结构的活性黑KN—B替代拼混黑KN—G2RC,以消除后者因组合缺陷给染色匀染性、重现性带来的危害。浙江龙盛黑GR、上海万得黑B—GFF、B—ED、浙江舜龙黑A—GFF、A—ED、台湾永光黑GR、GRN、汽巴精化黑W—HF、W一55、日本住友黑EX—F、韩国京仁黑HF—GR、往司达黑A—X、韩国理禾黑GR等,系国产活性黑KN—G2RC的同类产品。因此也不宜拼用。倘若以浙江龙威黑ED—NN类染料(三个组份皆为偶氮型乙烯砜染料)替代活性黑KN—G2RC,其染色性能虽有所改善.但由于配方变为多拼色(4~5只)。相比之下.其整体色光稳定性还是以活性黑KN—B较好。龙盛黑ED—NN的同类产品有:龙盛黑ED—Q、ED—H、德司达黑NF、永光黑ED—R、京f■黑EX、理禾黑RWI50、汽巴精化黑W—NN等。该组合的缺点:对碱剂敏感,二次上色较快(尤其是黑KN—B)。所以碱剂宜先少后多,缓慢加入,以防喷染产生“云状色花”.卷染产生“前后色差”.染浅咖啡色(棕色),相比之下.还是以三元色拼染为好因为三元色的上色同步相对较好。
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1、《遥远的梦》(遥かなる梦に Far Away)
是中国香港摇滚乐队Beyond演唱的一首歌曲,由黄家驹作曲,森浩美填词,Beyond、梁邦彦共同编曲,是Beyond同年5月发行的粤语歌曲《海阔天空》的日文版,也是日本Asahi TV Station资讯节目“Surprise Peach Tree In The 20th Century”的主题曲。
2、.THE WALL?~长城~ (原曲:长城)
《长城》是一首由香港乐队Beyond创作的歌曲,1992年发行,原曲为粤语,由黄家驹作曲,刘卓辉作词;日语版由真名杏树作词,梁邦彦编曲;国语版歌词由詹德茂改编。
3、パラダイス/Paradise?(原曲:遥远的Paradise)
《遥远的Paradise》是中国香港摇滚乐队Beyond的一首音乐作品,它的粤语版本收录在专辑Beyond于1994年发行的粤语专辑《二楼后座》内,国语版本收录在同年发行的国语专辑《Paradise》内。该作品由黄贯中创作、演唱,Beyond、梁邦彦共同编曲。
这首歌共有粤语、国语、纯音乐(收录于专辑《Paradise》)、英语(收录于专辑《这里那里》、日语(单曲《Paradise》)五个版本。
4、ネヴァー?チェンジ?ワールド /NEVER CHANGE WORLD?(原曲:和平与爱)
《和平与爱》是中国香港著名殿堂级摇滚乐队Beyond的一首关注第三世界的音乐作品,它收录于Beyond在1993年发行的粤语专辑《乐与怒》中。该作品的词作者是黄家强,曲作者是黄贯中,演唱者是Beyond。歌曲日语版名为《Never Change World》,由森浩美作词,收录于Beyond在1993年发行的日语专辑《This Is Love I》中。
5、リゾ ラバ /RIZO.RABA ~international~ (原曲:可否冲破)
《可否冲破》是中国香港殿堂级摇滚乐队Beyond的一首音乐作品,其粤语版收录在Beyond于1992年发行的专辑《继续革命》内,国语版收录在Beyond于1992年发行的国语专辑《信念》内,日语版收录于Beyond在1992年发行的日语专辑《超越》内。
该作品粤语版由叶世荣填词,黄家驹、黄贯中和黄家强谱曲,国语版由詹德茂填词,日语版由サンプラザ中野填词,演唱者为Beyond。
扩展资料
Beyond,中国香港摇滚乐队,由黄家驹、黄贯中、黄家强、叶世荣组成。
1983年Beyond成立,同年参加“山叶吉他比赛”获得冠军并正式出道。1986年自资发行乐队首张专辑《再见理想》。1988年凭借粤语专辑《秘密警察》获得关注。
1989年凭借歌曲《真的爱你》获得第12届十大中文金曲奖、第7届十大劲歌金曲奖。1990年凭借歌曲《光辉岁月》获得第8届十大劲歌金曲奖 。1991年主演**《Beyond日记之莫欺少年穷》,同年9月,在香港红磡体育馆|体育馆举办“生命接触”演唱会 。
1992年,赴日本发展演艺事业。1993年发行粤语专辑《乐与怒》,专辑中的歌曲《海阔天空》获得第16届十大中文金曲奖?[5]?;6月30日,乐队主唱黄家驹去世,Beyond以三名成员的组成形式继续发展。
百度百科:《遥かなる梦 Beyond 1992-1995 (Far Away)》
大黄可减轻内毒素性低血压,消除氧自由基,降低再灌注期血浆、肺、小肠等内源性一氧化氮的水平,降低肠、肝、肺毛细血管通透性,减轻内毒素引起的肠壁血管通透性增加,防止肠道细菌移位及内毒素进入血循环等等。临床可用于严重创伤、感染性休克、MODS等危重病预防及治疗胃肠功能衰竭。我们的经验:生大黄30克煎成100ml,灌肠或口服,100ml,1-3次/日,亦可灌肠和口服并用。直到肠鸣音恢复开始减量 大黄含有蒽类衍生物、苷类化合物、鞣质类、有机酸类、挥发油类等。
1. 蒽类衍生物分为:⑴ 游离蒽醌衍生物,如芦荟大黄素(aloe emodin)、土大黄素(chrysaron)、大黄酚(chrysophanol)、大黄素(emodin)、异大黄素(isoernodin)、虫漆酸D(laccaic acid D)、大黄素甲醚(physcion)、大黄酸(rhein);⑵ 结合蒽醌化合物,有大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚的单和双葡萄糖甙;大黄素、大黄素甲醚的单糖甙;蒽酚和蒽酮化合物:大黄二蒽酮(rheidin)、掌叶二蒽酮(palmidin)以及与糖结合的甙如番泻甙(sennoside)A、B、C、D、E、F等。
2. 苷类化合物:土大黄甙(rhaponticin)、3,5,4’-三羟基芪烯一4’-O-β-D-(6’-O-没食子酰)葡萄糖甙(3,5,4’-trihydroxy-stilbene-4’-O-β-D-(6’-O-gallayl)-glucoside)、3,5,4’-三羟基茋烯-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(3,5,4’-trihydroxy stilbene-4’-O-β-D-glucopyranoside)。
3. 萘衍生物:torachrysone-8-O-β-D-glucopy ranoside,torachrysone-8-(6′-oxaly)-glucoside及决明松(torachryson)。
4. 鞣质类:没食子酰葡萄糖、d-儿茶素、没食子酸、大黄四聚素(tetrann)等。大黄四聚苯经水解,得没食子酸、肉桂酸及大黄明(rheosmin)。此外合有树脂。
尚含有有机酸:苹果酸、琥珀酸、草酸、乳酸、桂皮酸、异丁烯二酸、柠檬酸、延胡紊酸等。
大黄中还含有挥发油、脂肪酸及植物甾醇等。本品横切面:根木栓层及皮层大多已除去。韧皮部明显;薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密,宽2~4列细胞,内含棕色物;导管非木化,常1至数个相聚,稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶,并含多数淀粉粒。根茎髓部宽广,其中常见黏液腔,内有红棕色物;异型维管束散在,形成层成环,木质部位于形成层外方,韧皮部位于形成层内方,射线呈星状射出。粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20~160μm,有的至190μm。具缘纹孔、网纹、螺纹及环纹导管非木化。淀粉粒甚多,单粒类球形或多角形,直径3~45μm,脐点星状;复粒由2~8分粒组成。
取本品粉末少量,进行微量升华,可见菱状针晶或羽状结晶。
取本品粉末0.1g,加甲醇20ml浸渍1小时,滤过,取滤液5ml,蒸干加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用乙醚分2次提取,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(155:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙**荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙**荧光斑点,置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
检查
土大黄苷 取本品粉末0.2g,加甲醇2ml,温浸10分钟,放冷,取上清液10μl,点于滤纸上,以45%乙醇展开,取出,晾干,放置10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视,不得显持久的亮紫色荧光。
干燥失重 取本品,在 105℃干燥6小时,减失重量不得过15.0%(附录Ⅸ G)。
总灰分 不得过10.0%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分 不得过0.8%(附录Ⅸ K)。
含量测定
照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备 精密称取大黄素、大黄酚对照品各5mg,分别置50ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;分别精密量取大黄素溶液1ml、大黄酚溶液2ml,分别置25m l量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(大黄素每1ml中含4μg、大黄酚每1ml中含8μg)。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.1g[同时另取本品粉末测定水分(附录ⅨH 第二法)],精密称定,置50ml锥形瓶中,精密加甲醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤5ml,置50ml圆底烧瓶中,挥去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液10ml,超声处理5分钟,再加氯仿10ml,加热回流1小时,冷却,移置分液漏斗中,用少量氯仿洗涤容器,并入分液漏斗中,分取氯仿层,酸液用氯仿提取2次,每次约8ml,合并氯仿液,以无水硫酸钠脱水,氯仿液移至100ml锥形瓶中,挥去氯仿,残渣精密加甲醇10ml,称定重量,置水浴中微热溶解残渣,放冷后,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量不得少于0.05%。
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